Análisis multiresiduo de 41 pesticidas en miel por LC-MS/MS: evaluación de dos métodos de clean-up

Silvina Niell, Verónica Cesio, Julia Hepperle, Daniela Roux, Larissa Kirsch, Diana Kolberg, Michelangelo Anastassiades, Horacio Heinzen

Resumen


El monitoreo de residuos de pesticidas en miel es importante debido al riesgo potencial que estos representan para la salud y porque ambientalmente permite obtener información de los pesticidas que han sido usados en los cultivos alrededor de la colmena. Para que los resultados tengan relevancia real es importante elegir cuidadosamente cuáles pesticidas monitorear. La selección de los 41 pesticidas evaluados se realizó en base a la probabilidad de ser encontrados en miel y productos de la colmena, determinada mediante la frecuencia de aparición de muestras positivas en la bibliografía y en la base de datos pesticides-online. Se consideraron además datos recientes de la importación de pesticidas en Uruguay. Se presenta una simple variación del método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) para la determinación de residuos de pesticidas en miel. Se evaluaron dos métodos de clean-up: freeze-out (extracto a -20 °C durante 15 h) y d-SPE (Extracción en Fase Sólida dispersiva) utilizando como sorbente PSA (Primary and Secondary Amine). Los pesticidas fueron determinados por LC-MS/MS (QTrap) en modo positivo y negativo. Las recuperaciones estuvieron entre 81-111% para el clean-up dispersivo con excepción de cinco pesticidas ácidos que si se recuperaron al realizar freeze-out (recuperaciones entre 80-114% con excepción de tres pesticidas). Los porcentajes de DER (Desviación Estándar Relativos) fueron menores a 16% en un mismo día y menores a 20% entre distintos días para la mayoría de los pesticidas. Todos los pesticidas presentaron buenas linealidades con R2>0,99 en el rango 0,01-0,4 mg/L. La mayoría de los pesticidas presentan límites de cuantificación de 0,01mg/kg que es el menor límite máximo de residuos establecido por la Unión Europea para miel. Este método se ajusta al doble objetivo de evaluar la calidad de las mieles uruguayas, cumpliendo con conceptos de seguridad alimentaria, facilitar el comercio internacional así como encaminar los intentos de utilizar la colmena como bioindicador de calidad ambiental de una región.


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